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原位合成法製備含金屬奈米粒子之有機金屬骨架衍生擔體及其應用於多種催化反應

為了解決charmant -鈦的問題，作者廖祐德 這樣論述：

擔體型觸媒因其穩定及分離的方便性已被廣泛的運用在工業生產上；然而在生產擔體型觸媒的製程上容易產生：金屬觸媒的團聚、失活以及分布不均等問題。對此，我們提出一套新穎的方法”原位合成（de novo approach）”用以改善製備擔體型觸媒的程序並提升觸媒的效能。金屬有機骨架（MOFs）為一由金屬節點與有機配體所組成的孔洞材料，這類材料可做為自體模板，進一步轉化為多孔碳擔體以及多孔金屬氧化物擔體。第一章將介紹MOF以及擔體型觸媒的發展沿革，接著在二到五章中，我們將探討五種由鑲埋金屬的MOF所衍生而來的擔體型觸媒。我們成功的以原位合成法將不同金屬置入MOF內，並進一步轉化成鑲埋金屬粒子的多孔碳擔體

以及多孔金屬氧化物。在不同的催化反應中，本研究所製備之觸媒都有著比後合成法製備之觸媒更優秀的催化能力，原因在於MOF提供一個均勻分布單體前驅物的環境，同時原位合成法可加強金屬與擔體間的作用，使催化效果往上提升。首先，富含氮之8號類沸石咪唑酯結構（ZIF-8）作為碳擔體之模板，金與鈀的前驅物分別被導入建構中之ZIF-8內並進一步將之裂解成富含氮之金粒子鑲埋多孔碳球（Au@NC）以及均勻錨定鋅鈀合金之多孔碳球（PdZn@NC）；本觸媒因其富含氮原子使得擔體在水中有良好的分散性，在硝基苯酚的還原中有著極佳的表現（specific conversion rate, SC: 1185 g-1s-1）；此

外，鋅與鈀的偕同效應使其在硝基苯酚的還原中也有著極佳的表現（SC: 1344 g-1s-1）。另一方面，我們同時將金與鈀導入ZIF-8，並裂解形成鑲埋金鈀合金之多孔碳球（AuPd@NC），此觸媒體現可調控組成比例之合金以及其在苯甲醇氧化反應中偕同效應所提升的反應效果。此研究結果收錄於第二章及第三章。接著，銅前驅物被導入富含鈦之MOF (MIL-125)內，形成含銅之MIL-125；將銅導入MIL-125後，此複合物即藉由鍛燒的方式轉化成氧化銅嫁接之中孔洞錠型氧化鈦（CuO@MT）。光學分析顯示在二氧化鈦及氧化銅間有著強烈的介面電荷轉移現象，程序控溫分析以及X光吸收光譜則顯示部分銅原子鑲嵌在二氧

化鈦的結構內部。而本觸媒憑藉著均勻分散的氧化銅及其與二氧化鈦的交互作用，而在光催化產氫上有著顯著的產氫效果（4760 mol h-1）。此研究結果收錄於第四章。最後，金與鈀的前驅物同時導入富含鈷的67號類沸石咪唑酯結構（ZIF-67），並進一步鍛燒成金鈀合金鑲嵌之氧化鈷籠（AuPd@Co3O4）。X射線光子能譜的分析結果顯示本觸媒在金與氧化鈷的介面上帶有活性極高的一價金離子，而本觸媒與雙氧水結合轉化5-甲基糠醛（HMF）至2,5-呋喃二甲酸（FDCA），於常壓下一小時即完全反應並產生95%的FDCA，我們將此出類拔萃之催化效果歸因於金鈀合金的偕同效應、金及氧化鈷間的一價金離子以及雙氧水所產生

的超氧化氫自由基所造成的結果。此研究結果收錄於第五章。整體來說，我們利用原位合成法將各種不同的金屬前驅物導入MOF內，並將MOF進行鍛燒或裂解形成鑲埋金屬粒子的多孔碳擔體或多孔金屬氧化物擔體。原位合成法搭配MOF可有效提升擔體及金屬粒子間的作用，使擔體型觸媒的效果大幅提升。在未來，我們希望能將此法推廣到更多的組合上，藉由MOF本身的特性搭配金屬的效用，使材料的應用性更加廣泛。

含金二氧化鈦奈米結構的製備和鑑定與光催化降解亞甲基藍活性測試

為了解決charmant -鈦的問題，作者何孟柔 這樣論述：

以溶膠凝膠法製備含金二氧化鈦粉末(SG-0.5%AuTiO2-383K)與金屬醇鹽水解法(HD-X%AuTiO2-383K，X=0、0.5、1、2 mole%)，而後以10M NaOH水熱法反應四天製備含金鈦酸鈉奈米管(X%AuNaTNTs-383K)，並利用0.1M HCl離子交換得到含金鈦酸鹽奈米管(X%AuHTNTs-383K)，鍛燒得到晶相較好的含金二氧化鈦奈米結構(X%AuTiO2NTs-T)。活性測試選擇100W紫外光及四支20W組成的可見光進行光催化降解亞甲基藍活性測試，透過紫外光-可見光分光光譜儀追蹤亞甲基藍特徵峰664nm波長的褪色程度，並以總碳分析儀分析溶液中剩餘的碳含量

，分析結果為以金屬醇鹽水解法摻雜合成的含金二氧化鈦奈米結構光催化降解反應效果好，再以金屬醇鹽水解法摻雜不同濃度的活性金屬Au進行後續的光催化活性研究，結果為紫外光光催化效果比可見光光催化效果快速且TOC分析結果可分解掉86%的亞甲基藍，紫外光激發含金二氧化鈦奈米結構形成電子電洞分離，而活性金屬Au因蕭特基原理可將光生電子捕捉，降低電子電洞再結合率，使光催化效果提升；然而可見光光催化降解只有褪色反應較為明顯，因觸媒因表面上的羥基和添加的雙氧水反應，並將亞甲基藍的結構破壞產生褪色，含金二氧化鈦奈米結構中的活性金屬Au，經可見光激發產生LSPR效應，有助於生成超氧分子分解亞甲基藍。研究以XRD、BE

T、SEM、DRS、XPS、ICP-AES及中子活化等儀器鑑定含金二氧化鈦奈米管合成過成的物性及化性變化，推測紫外光及可見光催化降解亞甲基藍的可能機制。