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(I) 中孔洞鋁金屬有機骨架合成性質探討(II) 金屬有機骨架碳化製備與應用

為了解決CHARMANT Z Titanium的問題，作者施可達 這樣論述：

完整論文主要包括： 製備[Al（OH）（PDA）]（CYCU-8& CYCU-9）的新穎鋁中孔金屬 - 有機骨架（MOF）。 藉由金屬有機骨架介入導引的合成（MOFMS）製備金屬/金屬氧化物嵌入多孔碳。在常規溶劑熱反應下，通過親氧性Al（III）離子和H2PDA配體製備了據有高度缺陷的多孔配位聚合物（PCP）的sql拓撲結構。 此外，通過溶劑解吸進行溶劑輔助的晶格重排，並製備Al-PCP的kgm拓撲結構。 此詳細研究從不完美結晶度進行高度結晶產物結構的轉變。 並理解主客體相互作用和多孔材料中的缺陷導致結構轉變。 通過各種物理技術表徵不尋常的晶格重排的PCP，例如:粉末X射線衍射（PX

RD）、N2吸附分析、固態核磁共振光譜（SSNMR）。金屬有機骨架（MOF）已被用作製造石墨多孔材料的吸引模板。 在此，我們通過簡單的一步碳化方法，在不使用任何其他來源且在各種碳化溫度（700、800和900 °C）下使用著名的MOF，像是MIL-100（Al）作為模板材料合成了分級介孔氧化石墨（HMGO）材料。新手法的HMGO材料具有均勻的形貌，孔徑分佈以10nm為主，具有相當高的BET表面積（370-470 m2 g-1）和優異的電化學性能。因此，我們通過使用HMGO作為玻碳電極（glassy carbon electrode, GCE）中的改性劑，構建了用於低劑量水平檢測咖啡酸（caff

eic acid, CA）的電流傳感器。 HMGO薄膜改性GCE的優異電催化活性可以從檢測到CA時獲得的低過電位和高氧化還原峰電流來解釋。我們展示的傳感器工作在寬線性範圍（0.01-608μM），檢測限低（0.004μM）和高靈敏度（429μAmM-1 cm-2）。此外，即使存在其他干擾分子，CA的選擇性測定也揭示了HMGO / GCE的良好選擇性。進一步利用商業葡萄酒樣品來證明HMGO修飾的GCE的實際可行性。可接受的穩定性、可重複性和再現性值也支持我們製造的電極的實際應用價值。通過使用銅金屬 - 有機骨架{Cu2（BDC）2（DABCO）}作為前體的簡易一步碳化方法，製備了直徑為50±20

nm的裝飾氮摻雜氧化石墨（NGO）的銅納米顆粒。通過各種技術表徵了CuNPs / NGO的表面形態，孔隙率，表面積和元素組成。將合成後的CuNPs / NGO納米材料塗覆在市售的一次性絲網印刷碳電極上，用於靈敏地測定葡萄糖。修飾電極可以檢測1μM至1803μM（線性範圍）的葡萄糖，具有良好的靈敏度（2500μAmM-1 cm-2）。我們的葡萄糖傳感器還具有低葡萄糖測定檢測限（0.44μM）。從選擇性研究中可清楚地看出所製造電極的高選擇性。 CuNPs / NGO修飾電極的實用性已在人血清樣品中得到驗證。儲存穩定性以及更好的可重複性和再現性結果進一步證實了，我們構建的傳感器對葡萄糖的優異電催化

活性。通過簡單碳化含鋅金屬 - 有機骨架（Zn-MOF）成功地製備了氮官能化多孔碳（Nitrogen-functionalized porous carbon, NPC）材料。使用各種物理化學技術表徵所得的NPC材料，這表明在不同的碳化溫度下獲得的NPC材料表現出不同的性質。在特定溫度（600°C和800°C）下碳化後，保留了原始MOF形態和孔徑。 Zn-MOF在不同溫度下碳化ZnO表現出對NPC材料的孔隙，ZnO團聚影響調整原始形貌，研究了各種物理技術。在800℃下合成的NPC材料顯示出更好的表面積1192 m2 g-1，總孔體積0.92 cm3 g-1，並且在273 K和1 bar下，顯示

出更高的CO2容量4.71 mmol g-1。該材料包含納米空間的組合孔和固定氮原子碳材料更好地接近二氧化碳捕獲。 NPC（600）顯示出對H2O2的良好電化學傳感。

原位合成法製備含金屬奈米粒子之有機金屬骨架衍生擔體及其應用於多種催化反應

為了解決CHARMANT Z Titanium的問題，作者廖祐德 這樣論述：

擔體型觸媒因其穩定及分離的方便性已被廣泛的運用在工業生產上；然而在生產擔體型觸媒的製程上容易產生：金屬觸媒的團聚、失活以及分布不均等問題。對此，我們提出一套新穎的方法”原位合成（de novo approach）”用以改善製備擔體型觸媒的程序並提升觸媒的效能。金屬有機骨架（MOFs）為一由金屬節點與有機配體所組成的孔洞材料，這類材料可做為自體模板，進一步轉化為多孔碳擔體以及多孔金屬氧化物擔體。第一章將介紹MOF以及擔體型觸媒的發展沿革，接著在二到五章中，我們將探討五種由鑲埋金屬的MOF所衍生而來的擔體型觸媒。我們成功的以原位合成法將不同金屬置入MOF內，並進一步轉化成鑲埋金屬粒子的多孔碳擔體

以及多孔金屬氧化物。在不同的催化反應中，本研究所製備之觸媒都有著比後合成法製備之觸媒更優秀的催化能力，原因在於MOF提供一個均勻分布單體前驅物的環境，同時原位合成法可加強金屬與擔體間的作用，使催化效果往上提升。首先，富含氮之8號類沸石咪唑酯結構（ZIF-8）作為碳擔體之模板，金與鈀的前驅物分別被導入建構中之ZIF-8內並進一步將之裂解成富含氮之金粒子鑲埋多孔碳球（Au@NC）以及均勻錨定鋅鈀合金之多孔碳球（PdZn@NC）；本觸媒因其富含氮原子使得擔體在水中有良好的分散性，在硝基苯酚的還原中有著極佳的表現（specific conversion rate, SC: 1185 g-1s-1）；此

外，鋅與鈀的偕同效應使其在硝基苯酚的還原中也有著極佳的表現（SC: 1344 g-1s-1）。另一方面，我們同時將金與鈀導入ZIF-8，並裂解形成鑲埋金鈀合金之多孔碳球（AuPd@NC），此觸媒體現可調控組成比例之合金以及其在苯甲醇氧化反應中偕同效應所提升的反應效果。此研究結果收錄於第二章及第三章。接著，銅前驅物被導入富含鈦之MOF (MIL-125)內，形成含銅之MIL-125；將銅導入MIL-125後，此複合物即藉由鍛燒的方式轉化成氧化銅嫁接之中孔洞錠型氧化鈦（CuO@MT）。光學分析顯示在二氧化鈦及氧化銅間有著強烈的介面電荷轉移現象，程序控溫分析以及X光吸收光譜則顯示部分銅原子鑲嵌在二氧

化鈦的結構內部。而本觸媒憑藉著均勻分散的氧化銅及其與二氧化鈦的交互作用，而在光催化產氫上有著顯著的產氫效果（4760 mol h-1）。此研究結果收錄於第四章。最後，金與鈀的前驅物同時導入富含鈷的67號類沸石咪唑酯結構（ZIF-67），並進一步鍛燒成金鈀合金鑲嵌之氧化鈷籠（AuPd@Co3O4）。X射線光子能譜的分析結果顯示本觸媒在金與氧化鈷的介面上帶有活性極高的一價金離子，而本觸媒與雙氧水結合轉化5-甲基糠醛（HMF）至2,5-呋喃二甲酸（FDCA），於常壓下一小時即完全反應並產生95%的FDCA，我們將此出類拔萃之催化效果歸因於金鈀合金的偕同效應、金及氧化鈷間的一價金離子以及雙氧水所產生

的超氧化氫自由基所造成的結果。此研究結果收錄於第五章。整體來說，我們利用原位合成法將各種不同的金屬前驅物導入MOF內，並將MOF進行鍛燒或裂解形成鑲埋金屬粒子的多孔碳擔體或多孔金屬氧化物擔體。原位合成法搭配MOF可有效提升擔體及金屬粒子間的作用，使擔體型觸媒的效果大幅提升。在未來，我們希望能將此法推廣到更多的組合上，藉由MOF本身的特性搭配金屬的效用，使材料的應用性更加廣泛。